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          1. 原子熒光測(cè)定元素解析

            發(fā)布時(shí)間:2025-03-27
            原子熒光測(cè)定元素解析1. 砷和銻
            砷和銻可同時(shí)測(cè)定;測(cè)定砷和銻關(guān)鍵是將as(ⅴ)、sb(ⅴ)還原為as(ⅲ)、sb(ⅲ),常用各50g/l硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測(cè)定。
            在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測(cè)定溶液中硝酸含量較高時(shí)加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。
            由于在低酸度時(shí)銻易水解,應(yīng)在測(cè)定溶液中保持10-20g/l酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測(cè)定結(jié)果偏低。
            復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測(cè)試時(shí),由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異,砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象,可采用系數(shù)進(jìn)行校正,一般情況進(jìn)行平臺(tái)校正。
            一些酒石酸中含有較高的銻,測(cè)定銻時(shí),應(yīng)進(jìn)行空白檢查;再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),容量瓶應(yīng)用1.2mol/l鹽酸煮解,避免水解殘留銻的影響。
            測(cè)定砷時(shí),開(kāi)始階段受空心陰極燈變化影響較大,應(yīng)隨時(shí)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。
            砷的線性范圍一般在0-100μg/l,標(biāo)準(zhǔn)溶液超過(guò)此范圍,應(yīng)采用二次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)溶液高濃度不超過(guò)1000μg/l;銻的線性范圍在0-1000μg/l。
            2. 鉍和汞
            鉍和汞也可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定;測(cè)定鉍和汞時(shí), 0.6-4.0mol/l的鹽酸和王水是介質(zhì)。
            樣品分解后應(yīng)放置1小時(shí)或在低溫電熱板蒸煮, 趕盡no和cl2,避免其干擾。
            鉍含量超過(guò)汞含量250倍時(shí),鉍對(duì)汞的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。
            鉍的線性范圍在0-1000μg/l,汞的線性范圍在0-100μg/l。
            3. 硒和碲
            硒和碲可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定。
            測(cè)定硒和碲均需要把se(ⅵ)和te(ⅵ)還原為se(ⅳ)和te(ⅳ),還原劑是6-8mol/l鹽酸。
            高酸度(4-5 mol/l鹽酸)和鐵鹽(200mgfe3+/l)可消除部分過(guò)渡金屬的干擾;如果使用硫酸,必須進(jìn)行除硒處理。
            硒的線性范圍在0-100μg/l,碲的線性范圍在0-100μg/l。
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